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碳钢和低合金钢中 Mn、Si 和 P 的测定(快速炉前法): 锰的测定(银盐-过硫酸铵氧化光度法):
一、主要试剂
1.硝酸-硝酸银(0.4%):将4g硝酸银加入1000ml(1+4)稀硝酸中; 2.过硫酸铵溶液(15%);
2、分析操作:称取40mg样品于250ml高烧杯中,加入10ml硝酸-硝酸银溶液,加热溶解后,加入5ml过硫酸铵溶液,煮沸10秒,取出,加至40ml,加入充分摇匀, 530 nm 波长,2 cm 比色皿,水作为参比,测量吸光度。硅的测定(亚铁还原-硅钼蓝光法): 1.主要试剂 1.硝酸(1+4) 2.高锰酸钾溶液(5%) 3.碱性钼酸铵溶液:称取铵盐5g。加钼酸盐、碳酸钾12.5克,溶解定容至100毫升; 4、草酸溶液(2.5%) 5、硫酸亚铁铵溶液(1%):每100毫升溶液加1毫升浓硫酸。
2、分析步骤:称取30mg样品于250ml高烧杯中,加入10ml硝酸(1+4),加热至样品溶解,摇晃放出黄色气体,加入高锰酸钾溶液3滴,加热至沸腾,捞出,立即加入10ml碱性钼酸铵溶液,摇晃10秒,加入40ml草酸溶液、40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,在660nm、0.5cm比色皿处测量,以水为参考比。它的吸光度。磷测定(氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光法):1.主要试剂1.硝酸(1+2.5);2.高锰酸钾溶液(5%);3.钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠(10%)(当天用1+1混合) 4、氟化钠-氯化亚锡溶液:先配制大量氯化钠溶液(2.4%),放入塑料容器中,桶中存放待用,当班称取2g氯化亚锡,加5ml盐酸(1+1),低温加热至全部溶解,加1000ml氟化钠溶液(2.4%)稀释至
2、分析操作:称取50mg样品,置于25上。将10ml硝酸(1+2.5)加入0ml高烧杯中,加热至样品溶解,加6滴高锰酸钾溶液(5%)至稳定紫红色,呈棕色,煮沸至二氧化锰沉淀.立即加入 10 ml 钼酸铵/酒石酸钾钠溶液并摇匀,然后加入 40 ml 氟化钠/氯化亚锡溶液并摇匀。在 2cm 比色皿中以 660nm 的波长测量吸光度,以水为参考。